詳解比旋度測(cè)定儀的實(shí)驗(yàn)步驟
更新時(shí)間:2020-11-26瀏覽:4208次
比旋光度是檢查純度和確定某些藥物含量的重要方法,當(dāng)線偏振光穿過(guò)包含不對(duì)稱碳原子或某些光學(xué)活性的液體或溶液時(shí),它可能引起旋光,并使偏轉(zhuǎn)的光平面向左或向右旋轉(zhuǎn)。這種旋轉(zhuǎn)在一定條件下具有一定程度,稱為旋光。由于旋光度受溶液濃度,管長(zhǎng),溫度和測(cè)量波長(zhǎng)的影響,為了比較物質(zhì)的旋光度,通常規(guī)定在一定波長(zhǎng)和溫度下測(cè)得的旋光度稱為比旋光度的偏振光穿過(guò)1dm長(zhǎng)的溶液并在1ml中包含1g光學(xué)活性物質(zhì)。它是每種光學(xué)物質(zhì)的物理常數(shù),用于識(shí)別藥物分析中的藥物質(zhì)量。
比旋度測(cè)定儀用于確定物質(zhì)的旋光性能和旋光度,也稱為旋光儀或旋光儀。它由光源,偏振器,樣品管,偏振器和檢測(cè)器組成。鈉蒸氣燈用作光源,棱鏡用于偏振片和偏振片,偏振片被固定以產(chǎn)生平面偏振光,而偏振片用于測(cè)量偏振光。
具體的比旋度測(cè)定儀的實(shí)驗(yàn)步驟如下:
1、準(zhǔn)備溶液樣品
在分析天平上準(zhǔn)確稱量約10g干葡萄糖樣品,將其放入燒杯中,加入適量的蒸餾水,倒入裝有玻璃棒的100ml容量瓶中,添加0.2ml氨水試劑,用蒸餾水將體積固定到刻度,搖勻,在25℃放置15分鐘。
2、用蒸餾水校準(zhǔn)儀器零點(diǎn)
清潔控溫管的所有部件(長(zhǎng)1dm),一端擰緊護(hù)蓋,向管內(nèi)注入蒸餾水,沿著管口推動(dòng)玻璃蓋,然后擰緊護(hù)蓋,以免漏水或起泡。不要用力過(guò)大,以免壓碎玻璃。用濾紙擦干溫控管兩端玻璃板上的水滴,然后用鏡紙擦凈偏光管兩端玻璃板上的水蒸氣,將溫控管放入,然后將溫度探針插入溫度控制管。將樣品在設(shè)定溫度20℃下控制3次。取平均值,這是旋光儀的零點(diǎn),按重置鍵以完成重置。
3、確定溶液樣品的比旋光度
取少量溶液樣品潤(rùn)濕比旋度測(cè)定儀的溫控偏光管三遍,然后向該溫控偏光管中加入該溶液樣品,蓋好玻璃板,擰緊蓋子,擦拭溫度控制光學(xué)管,將其放入旋光儀的內(nèi)部腔室,通過(guò)參數(shù)設(shè)置選擇特定的旋轉(zhuǎn)模式,輸入樣品溶解度,然后按測(cè)試,儀器將自動(dòng)測(cè)試特定的旋轉(zhuǎn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,立即清潔并干燥控溫管。